Injektionsnadeln für GaschromatographenVerwenden Sie im Allgemeinen 1ul und 10ul. Obwohl die Injektionsnadel klein ist, ist sie unverzichtbar. Die Injektionsnadel ist der Kanal, der die Probe und das Analysegerät verbindet. Mit der Injektionsnadel kann die Probe in die Chromatographiesäule gelangen und zur kontinuierlichen Spektralanalyse durch den Detektor laufen. Daher steht die Wartung und Reinigung der Injektionsnadel im Mittelpunkt der täglichen Aufmerksamkeit der Analysten. Andernfalls wird nicht nur die Arbeitseffizienz beeinträchtigt, sondern auch das Instrument beschädigt. Die folgende Abbildung zeigt die Bestandteile der Injektionsnadel.
Klassifizierung von Injektionsnadeln
Je nach Aussehen der Injektionsnadel kann sie in Injektionsnadeln mit konischer Nadel, Injektionsnadel mit abgeschrägter Nadel und Injektionsnadel mit flachem Kopf unterteilt werden. Für die Septuminjektion werden konische Nadeln verwendet, die Schäden am Septum reduzieren und mehreren Injektionen standhalten können. Sie werden hauptsächlich in automatischen Injektoren eingesetzt; An Injektionssepten können abgeschrägte Nadeln verwendet werden, die einfach zu bedienen sind. Unter diesen eignen sich 26s-22-Nadeln am besten für den Einsatz an Injektionssepten in der Gaschromatographie; Flachkopf-Injektionsnadeln werden hauptsächlich an Injektionsventilen und Probenpipetten von Hochleistungsflüssigkeitschromatographen verwendet.
Je nach Injektionsmethode kann sie in eine automatische Injektionsnadel und eine manuelle Injektionsnadel unterteilt werden.
Entsprechend den unterschiedlichen Analyseanforderungen der Injektionsnadel im Gaschromatographen und der Flüssigkeitschromatographieflüssigkeit kann sie in Gasinjektionsnadel und Flüssigkeitseinspritznadel unterteilt werden. Die Gaschromatographie-Injektionsnadel erfordert im Allgemeinen weniger Injektion, und das häufigste Injektionsvolumen beträgt 0,2–1 μl, sodass die entsprechende Injektionsnadel im Allgemeinen 10–25 μl beträgt. Die ausgewählte Nadel ist eine konische Nadel, die für Injektionszwecke geeignet ist. Im Vergleich dazu ist das Injektionsvolumen der Flüssigkeitschromatographie im Allgemeinen größer und das übliche Injektionsvolumen beträgt 0,5–20 ul, daher ist auch das relative Nadelvolumen größer, im Allgemeinen 25–100 UL, und die Nadelspitze ist flach, um ein Verkratzen des Stators zu verhindern.
In der chromatographischen Analyse ist die am häufigsten verwendete Injektionsnadel eine Mikroinjektionsnadel, die sich besonders für die Flüssigkeitsanalyse mit Gaschromatographen und Flüssigchromatographen eignet. Sein Gesamtkapazitätsfehler beträgt ±5 %. Die luftdichte Leistung hält 0,2 MPa stand. Es ist in zwei Typen unterteilt: Flüssigkeitsspeicherinjektor und Flüssigkeitsspeicherinjektor. Der Spezifikationsbereich des nichtflüssigen Mikroinjektors beträgt 0,5 μl bis 5 μl und der Spezifikationsbereich des flüssigen Mikroinjektors beträgt 10 μl bis 100 μl. Die Mikroinjektionsnadel ist ein unverzichtbares Präzisionsinstrument.
Verwendung des Injektors
(1) Überprüfen Sie den Injektor vor dem Gebrauch, prüfen Sie, ob die Spritze Risse aufweist und ob die Nadelspitze Grate aufweist.
(2) Entfernen Sie die restliche Probe im Injektor, waschen Sie den Injektor 5 bis 20 Mal mit Lösungsmittel und entsorgen Sie die Abfallflüssigkeit der ersten 2 bis 3 Mal.
(3) Entfernen Sie die Blasen im Injektor, tauchen Sie die Nadel in das Lösungsmittel und ziehen Sie die Probe wiederholt auf. Beim Ablassen der Probe können sich die Blasen im Injektor mit der vertikalen Änderung des Rohrs verändern.
(4) Wenn Sie den Injektor verwenden, füllen Sie ihn zunächst mit Flüssigkeit und lassen Sie die Flüssigkeit dann bis zum erforderlichen Injektionsvolumen ab.
Wartung der Injektionsnadel
(1) Proben mit mittlerer bis hoher Viskosität sollten vor der Verwendung verdünnt oder eine Injektionsnadel mit großem Innendurchmesser ausgewählt werden.
(2) Beim Reinigen der Nadel sollten Reinigungswerkzeuge wie ein Führungsdraht oder ein Mandrin, eine Pinzette und Tenside zum Reinigen der Nadelwand verwendet werden.
(3) Thermische Reinigung: Die thermische Reinigung dient der Entfernung organischer Rückstände auf der Nadel, insbesondere bei der Spurenanalytik, hochsiedenden und klebrigen Substanzen. Nach einigen Minuten thermischer Reinigung kann das Nadelreinigungswerkzeug wieder verwendet werden.
Reinigung der Injektionsnadel
1. Die Innenwand der Injektionsnadel kann mit einem organischen Lösungsmittel gereinigt werden. Bitte prüfen Sie beim Reinigen, ob sich die Stößelstange der Injektionsnadel leichtgängig bewegen lässt;
2. Wenn sich die Stößelstange der Injektionsnadel nicht reibungslos bewegt, kann die Stößelstange entfernt werden. Es wird empfohlen, es mit einem weichen, in organisches Lösungsmittel getauchten Tuch abzuwischen.
3. Zum Absaugen wiederholt organisches Lösungsmittel verwenden. Wenn der Widerstand gegen die Stößelstange der Injektionsnadel nach mehreren Ansaugungen stark zunimmt, bedeutet dies, dass noch kleine Verschmutzungen vorhanden sind. In diesem Fall muss der Reinigungsvorgang wiederholt werden.
4. Wenn sich die Stößelstange der Injektionsnadel reibungslos und gleichmäßig bewegen lässt, prüfen Sie, ob die Nadel blockiert ist. Spülen Sie die Nadel wiederholt mit organischem Lösungsmittel und prüfen Sie die Form der Probe, die aus der Nadel gedrückt wird.
5. Wenn die Injektionsnadel normal ist, fließt die Probe in einer geraden Linie aus. Wenn die Nadel verstopft ist, wird die Probe in einem feinen Nebel aus einer Richtung oder einem Winkel herausgesprüht. Auch wenn das Lösungsmittel manchmal geradlinig ausfließt, achten Sie darauf, dass der Durchfluss besser als normal ist (vergleichen Sie den Durchfluss einfach mit einer neuen, nicht verstopften Injektionsnadel).
6. Die Verstopfung der Nadel beeinträchtigt die Reproduzierbarkeit der Analyse. Aus diesem Grund ist eine Nadelwartung erforderlich. Verwenden Sie etwas wie einen Draht, um die Verstopfung in der Nadel zu beseitigen. Die Nadel kann nur verwendet werden, wenn die Probe normal ausfließt. Auch die Verwendung einer Pipette zum Ansaugen von Flüssigkeit oder eines Spritzenreinigers kann Verunreinigungen in der Nadel wirksam entfernen.
Vorsichtsmaßnahmen bei der Verwendung der Injektionsnadel
Halten Sie die Spritzennadel und den Probenteil nicht mit den Händen fest und lassen Sie keine Blasen entstehen (beim Absaugen langsam und schnell abtropfen lassen und dann langsam absaugen, mehrmals wiederholen, 10). Das Volumen der Metallnadel der μl-Spritze beträgt 0,6 Wenn Blasen vorhanden sind, können Sie diese nicht sehen. Nehmen Sie weitere 1–2 μl und richten Sie die Nadelspitze nach oben, bis die Blasen nach oben gelangen Die Injektionsgeschwindigkeit sollte schnell (aber nicht zu schnell) sein, bei jeder Injektion die gleiche Geschwindigkeit beibehalten und mit der Injektion der Probe beginnen, wenn die Nadelspitze die Mitte der Verdampfungskammer erreicht .
Wie kann verhindert werden, dass sich die Injektionsnadel verbiegt? Viele Anfänger, die Chromatographieanalysen durchführen, verbiegen häufig die Nadel und den Spritzenstab der Spritze. Die Gründe sind:
1. Der Injektionsanschluss ist zu fest verschraubt. Wenn es bei Raumtemperatur zu fest verschraubt wird, dehnt sich die Silikondichtung aus und zieht sich zusammen, wenn die Temperatur der Verdampfungskammer steigt. Zu diesem Zeitpunkt ist es schwierig, die Spritze einzuführen.
2. Die Nadel steckt im Metallteil des Injektionsanschlusses fest, wenn die Position nicht richtig gefunden werden kann.
3. Der Spritzenstab ist verbogen, weil bei der Injektion zu viel Kraft aufgewendet wird. Tolle, importierte Chromatographen werden mit einem Injektorgestell geliefert, und bei der Injektion mit dem Injektorgestell verbiegt sich der Spritzenstab nicht.
4. Da die Innenwand der Spritze verunreinigt ist, wird die Nadelstange während der Injektion gedrückt und verbogen. Nachdem Sie die Spritze längere Zeit verwendet haben, werden Sie oben am Nadelrohr ein kleines schwarzes Ding finden, und es wird schwierig sein, die Probe anzusaugen und zu injizieren. Reinigungsmethode: Ziehen Sie die Nadelstange heraus, spritzen Sie etwas Wasser ein, führen Sie die Nadelstange in die kontaminierte Position ein und drücken und ziehen Sie wiederholt. Wenn es einmal nicht funktioniert, injizieren Sie erneut Wasser, bis die Verunreinigung entfernt ist. Zu diesem Zeitpunkt werden Sie feststellen, dass das Wasser in der Spritze trübe wird. Ziehen Sie die Nadelstange heraus, wischen Sie sie mit Filterpapier ab und waschen Sie sie anschließend mehrmals mit Alkohol. Wenn es sich bei der zu analysierenden Probe um eine in einem Lösungsmittel gelöste feste Probe handelt, waschen Sie die Spritze rechtzeitig nach der Injektion mit Lösungsmittel.
5. Achten Sie beim Injizieren auf eine ruhige Haltung. Wenn Sie unbedingt beschleunigen möchten, wird die Spritze verbogen. Solange Sie sich mit Injektionen auskennen, wird es schnell gehen.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 19.06.2024